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干货丨液相图谱问题及解决方法整理

本文摘要:干货丨液相图谱问题及解决方法整理 液相色谱系统的很多问题都能在谱图上反应出来。个中有一些问题可以通过改变设备参数获得解决;而有些问题必需通过修改操作法式来解决。本文汇总了一些关于液相色谱图谱问题的解决措施,这些措施也许能更有效的帮你解决问题。 1峰拖尾 原因息争决方法 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、改换入口筛板 c、改换色谱柱 2、色谱柱塌陷 填充色谱柱 3、滋扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或改换色谱柱 4、流动相PH选择错误 调解PH值。

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干货丨液相图谱问题及解决方法整理 液相色谱系统的很多问题都能在谱图上反应出来。个中有一些问题可以通过改变设备参数获得解决;而有些问题必需通过修改操作法式来解决。本文汇总了一些关于液相色谱图谱问题的解决措施,这些措施也许能更有效的帮你解决问题。

1峰拖尾 原因息争决方法 1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、改换入口筛板 c、改换色谱柱 2、色谱柱塌陷 填充色谱柱 3、滋扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或改换色谱柱 4、流动相PH选择错误 调解PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于获得对称峰 5、样品与填料外貌的溶化点产生反映 a、插手离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 展开全文 2峰前延 原因息争决方法 1、柱温低 升高柱温 2、样品溶剂选择不得当 使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 降低样品含量 4、色谱柱损坏 改换色谱柱 3峰分叉 原因息争决方法 1、 掩护柱或阐发柱污染 取下掩护柱再举行阐发。假如须要改换掩护柱。

假如阐发柱阻塞,拆下来清洗。假如问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生办法。假如问题仍然存在,进口可能被阻塞,改换筛板或改换色谱柱。

2、样品溶剂不溶于流动相 改变样品溶剂。假如可能采纳流动相作为样品溶剂。4峰变形 原因息争决方法 1、样品过载 减少样品载量 5早出的峰变形 原因息争决方法 1、样品溶剂选择不得当 a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂 6早出峰拖尾水平大于晚出峰 原因息争决方法 1、柱外效应 a、调解系统毗连(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的畅通池 7K’增加时,脱尾更严重 原因息争决方法 1、二级保留效应,反相模式 a、插手三乙胺(或碱性样品) b、插手乙酸(或酸性样品) c、插手盐或缓冲剂(或离子化样品) d、改换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 a、插手三乙胺(或碱性样品) b、插手乙酸(或酸性样品) c、插手水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 插手三乙胺(或碱性样品) 8酸性或碱性化合物的峰拖尾 原因息争决方法 1、缓冲不合适 a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka即是流动相PH值的缓冲液 9分外的峰 原因息争决方法 1、样品中有其他组份 2、前一次进样的洗脱峰 a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 3、空位或鬼峰 a、查抄流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积 10保留时间颠簸 原因息争决方法 1、温控不妥 调好柱温 2、流动相组分变化 防止变化(蒸发、反映等) 3、色谱柱没有均衡 在每一次运行之前赐与足够的时间均衡色谱柱 11保留时间不停变化 原因息争决方法 1、流速变化 从头设定流速 2、泵中有气泡 从泵中除去气泡 3、流动相选择不得当 a、改换合适的流动相 b、选择合适的混淆流动相 12基线漂移 原因息争决方法 1、柱温颠簸 节制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热互换器 2、流动相不匀称 (流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。

) 使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前举行脱气,使用中使用氦气。

3、畅通池被污染或有气体 用甲醇或其他强极性溶剂冲洗畅通池。如有需要,可以用1N的硝酸。

(不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞 (高压造成畅通池窗口分裂,发生噪音基线) 取出阻塞物或改换管子。参考检测器手册改换畅通池窗。5、流动相配比不妥或流速变化 更改配比或流速。为制止这个问题可按期查抄流动相构成及流速。

6、柱均衡慢,出格是流动相产生变化时 用中等强度的溶剂举行冲洗,更改流动相时,在阐发前用10-20倍体积的新流动相对柱子举行冲洗。7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 查抄流动相的构成。

使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而体现出一个慢慢升高的基线。使用掩护柱,如有须要,在进样之间或在阐发历程中,按期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用轮回溶剂,但检测器未调解 从头设定基线。当检测器动力学规模产生变化时,使用新的流动相。10、检测器没有设定在最大接收波优点 将波长调解至最大接收波优点 13基线噪音(法则的) 原因息争决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空气 流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

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2、漏液 查抄管路讨论是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有须要,改换泵密封。3、流动相混淆不完全 用手摇动使混淆匀称或使用低粘度的溶剂 4、温度影响(柱温过高,检测器未加热) 减少差异或加上热互换器 5、在同一条线上有其他电子设备 断开LC、检测器和记载仪,查抄滋扰是否来自于外部,加以更正。

6、泵振动 在系统中插手脉冲阻尼器 14基线噪音 原因息争决方法 1、 漏液 查抄讨论是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有须要,改换密封。查抄畅通池是否漏液。

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 查抄流动相的构成。3、流动相各溶剂不相溶 选择互溶的流动相 4、检测器/记载仪电子元件的问题 断开检测器和记载仪的电源,查抄并更正。5、系统内有气泡 用强极性溶液清洗系统 6、检测器内有气泡 清洗检测器,在检测器后面安装配景压力调治器 7、畅通池污染 (纵然是少少的污染物也会发生噪音。) 用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗畅通池 8、检测器灯能量不足 改换灯 9、色谱柱填料流失或阻塞 改换色谱柱 10、流动相混淆不匀称或混淆器事情不正常 维修或改换混淆器,在流动相不走梯度时,发起不使用泵的混淆装置 15宽峰 原因息争决方法 1、流动相构成变化 从头制备新的流动相 2、流动相流速太低 调治流速 3、漏液(出格是在柱子和检测器之间) 查抄讨论是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。

假如须要改换密封。4、检测器设定不正确 调解设定 5、柱外效应影响 a、柱子过载 b、检测器对反映时间或池体积响应过大 c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大 d、记载仪响应时间太长 6、缓冲液浓度太低 增加浓度 7、掩护柱污染或失效 改换掩护柱 8、色谱柱污染或失效,塔板数较低 改换同样类型的色谱柱。

假如新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。9、柱进口塌陷 打开柱进口,填补塌陷或改换柱子 10、出现两个或多个未被完全分散的物质的峰 选择其它类型的色谱柱以改善分散效果 11、柱温过低 提高柱温。

除非特殊环境,温度不宜凌驾75℃ 12、检测器时间常数太大 使用较小的时间常数 16分散度降低 原因息争决方法 1、流动相污染或变质(引起保留时间变化) 从头设置流动相 2、掩护柱或阐发柱阻塞 去掉掩护柱举行阐发。假如须要则改换掩护柱。

假如阐发柱阻塞,可举行反冲。假如问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,发起使用得当的再生法式。假如问题仍然存在,入口可能阻塞了,改换进口处的筛板或改换色谱柱。

17所有的峰面积都太小 原因息争决方法 1、检测器衰减设定过高 减少衰减的设定 2、检测器时间常数设定太大 设定较小的时间常数 3、进样量太少 增大进样量 4、记载仪毗连不妥 使用正确的毗连 18所有的峰面积都太大 原因息争决方法 1、检测器衰减设定过低 采纳较大的衰减 2、进样过多 减少进样量 3、记载仪毗连不正确 正确毗连记载仪 (来历 :互联网资料整理) (图片来历:Pixabay) 本日密钥:液相 ← ← ← ← ←返回,检察更多。


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